Termodiagnostika miniaturní platformy pro chemické senzory

Termodiagnostika miniaturní platformy pro chemické senzory

Chemické senzory různého typu, např. chemické vodivostní senzory (CHVS) nebo pelistorové senzory, se používají k měření koncentrace hořlavých nebo toxických plynů a par organických těkavých látek. Funkční vlastnosti těchto chemických senzorů jsou značně závislé na jejich pracovní teplotě. CHVS jsou vyhřívány na vhodnou pracovní teplotu, při níž dochází v přítomnosti měřené látky ke změně elektrické vodivosti aktivní vrstvy senzoru. Pracovní teplota senzorů se pohybuje obvykle v rozmezí 200 až 600 °C. Znalost teploty aktivní vrstvy senzoru a teplotní závislosti výstupního signálu senzoru je velmi důležitá pro optimální nastavení pracovních parametrů senzoru.

Teplota povrchu aktivní vrstvy senzoru se většinou stanovuje na základě měření elektrického odporu vyhřívacího elementu, kterým je buď platinový drátek u perličkových senzorů, anebo platinový topný meandr u plošných senzorů. Pro měření povrchové teploty objektů se nabízí použití bezdotykového měření teploty infračerveným teploměrem nebo termokamerou. Na trhu je k dispozici celá řada přístrojů, které jsou schopny měřit v uvažovaném teplotním rozmezí, problém je však ve velikosti snímané plochy měřeného objektu. Většina bezdotykových teploměrů je schopna snímat teplotu povrchu o velikosti terčíku o průměru větším než 3 až 5 mm. Měření povrchové teploty chemických senzorů však vyžaduje měřit teplotu na ploše o průměru 1 mm i méně. 

Vzorky senzorů pro termodiagnostiku

kadlec1
V Ústavu fyziky a měřicí techniky VŠCHT Praha probíhá dlouhodobě výzkum vlastností a aplikačních možností chemických vodivostních senzorů. V rámci těchto výzkumných prací byla detailněji provedena termografie a termodiagnostika vzorků senzorové platformy KBI 2, kterou vyrábí TESLA Blatná, a. s. [1]. Kombinovaná senzorová platforma KBI 2 je navržena pro aplikace vyhřívaných senzorů, rozměry jsou řádově v jednotkách mm a její uspořádání je patrné z obr. 1a. Na senzorové platformě je vytvořen teplotní senzor (Pt 1000), topný element (8 Ω ± 1,5 Ω při 0 °C, příkon 3 W při 200 °C) a struktura interdigitálních elektrod (IDE) s šířkou/mezerou 15 mm / 15 mm. Jednotlivé elementy jsou vytvořeny tenkou vrstvou platiny naprášené na keramický substrát. Pomocí topného elementu je možno udržovat konstantní teplotu nebo mohou být aplikovány teplotní cykly. Topný element a teplotní senzor jsou kryty izolační skelnou vrstvou. Přívody jsou realizovány Ag-drátem o průměru 0,25 mm. Na nepasivovanou elektrodovou strukturu mohou být nanášeny citlivé vrstvy metodou sítotisku nebo ponořením.

Pro termografickou analýzu byly připraveny vzorky s označením I až IV (obr. 1). 

  • vzorek I    – senzorová platforma bez úpravy
  • vzorek II – vrchní strana senzorové platformy z poloviny pokrytá lakem s e = 0,97
  • vzorek III – senzorová platforma zcela pokrytá lakem s e = 0,97
  • vzorek IV – zadní strana platformy pokrytá z poloviny lakem s e = 0,97 

 

Použitá přístrojová technika 

  • Termokamera FLIR T 400 s předsádkovou optikou 

Vybrané parametry termokamery: rozlišení 320 × 240 bodů, spektrální rozsah 7,5 až 13 μm, 3 teplotní rozsahy -20 až 120 °C, 0 až 350 °C a 200 až 1 200 ºC, citlivost 0,06 ºC a přesnost ±2 ºC.

Makropředsádka 2 ´ 50 mm poskytuje dvojnásobné zvětšení pozorovaného objektu [2]. 

  • IČ teploměr OPTRIS-LS s rychlou odezvou 

Vybrané parametry IČ teploměru: doba odezvy teploměru pro 95 % signálu činí 150 ms, zaměřovací systém IČ teploměru umožňuje snímat teplotu povrchu z terče o průměru 1 mm [3]. 

  • Regulovatelný napájecí zdroj pro topný element
  • Číslicový multimetr pro měření hodnoty napájecího proudu (měřicí rozsah 2 000 mA)
  • Číslicový multimetr pro měření odporu teploměru Pt 1000 (měřicí rozsah 2 kΩ) 

K vyhodnocování termogramů byl použit jednak program Flir QuickReport, jednak Flir ThermaCAM Reporter Professional. 

Kontrola správnosti měření

Před vlastním termografickým měřením byla provedena kontrola správnosti měření termokamery a IČ teploměru pomocí kalibračního černého tělesa Isotech Gemini. Údaje termokamery a IČ teploměru byly porovnávány při teplotách 100, 200 a 300 °C. Výsledky měření jsou zaznamenány v tab. 1.

kadlec2

kadlec3

Rozlišení na termogramu

Proměřované vzorky senzorové platformy KBI 2 měly velikost 6,12 mm ´ 5,35 mm a při užití makropředsádky tomu odpovídalo 120 ´ 105 pixelů na termogramu (obr. 2).

Z naměřených dat tedy plyne, že 1 pixel = 51 µm. Uvažujeme-li, že rozpoznatelný objekt by měl mít velikost odpovídající 3 ´ 3 pixelům, pak z uvedených údajů vyplývá, že na termogramu lze rozpoznávat detaily a vyhodnocovat teplotu na ploškách o průměru asi 0,15 mm. 

Emisivita povrchu vzorků

Teplotu povrchu měřeného objektu vypočítává elektronika kamery v závislosti na toku záření dopadajícího na detektor. Avšak radiace měřená kamerou nezávisí pouze na teplotě objektu, ale také na dalších parametrech, zejména na emisivitě měřeného objektu, odraženém záření z okolních objektů a pohlcování záření při průchodu atmosférou. K přesnému měření teploty je proto nutné tyto rušivé vlivy kompenzovat. Kamera provádí kompenzaci automaticky na základě zadání příslušných parametrů. Emisivita objektu je nejdůležitější parametr, který musí být správně určen.

Značná část termografického měření byla proto věnována problematice určení emisivity jednotlivých částí povrchu platformy. Kvalita různých částí povrchu senzorové platformy se značně liší: materiál samotného keramického substrátu, oblast interdigitálních elektrod, topný element, odporový teploměr Pt 1000, přičemž topný element a odporový teploměr jsou překryty vrstvičkou skla. Skutečnost, že některé části povrchu senzorové platformy jsou tvořeny nanesenou vrstvou platiny a některé jsou překryty vrstvou skla, má významný vliv na hodnoty emisivity. Měření, jehož cílem bylo určení emisivity jednotlivých oblastí senzorové platformy, se provádělo se vzorky II a IV, kdy byl povrch zčásti pokryt speciální bílou barvou s definovanou emisivitou (e = 0,97). 

kadlec5

Emisivita oblasti interdigitálních elektrod

Pozorovaným objektem byl povrch přední strany vzorku II. Horní polovina povrchu byla pokryta barvou s emisivitou e = 0,97. Termogramy byly snímány při různých hodnotách proudu I topným elementem, a tedy při různých teplotách t povrchu. Na obr. 3 je vyhodnocení emisivity oblasti interdigitálních elektrod (IDE) při teplotě asi 223 °C.

Emisivita dalších oblastí platformy

Analogickým způsobem byla z termogramů vzorku II vyhodnocena emisivita oblasti teploměru Pt 1000, emisivita oblasti topného elementu a z termogramu zadní strany platformy (vzorek IV) emisivita substrátu platformy. Příslušné termogramy jsou na obr. 4.

Zjištěné hodnoty emisivit: a) pro oblast Pt 1000 při 273 °C je e  = 0,91, b) pro oblast topného elementu při 318 °C je e  = 0,88, c) pro substrát platformy 209 °C je e  = 0,82.

Oblast IDE má velmi nízkou emisivitu a z tohoto důvodu může být bezdotykové měření teploty v této oblasti zatíženo značnou chybou. Emisivity samotného substrátu, topného elementu a odporového teploměru, jejichž povrch je pokryt vrstvou skla, již vykazují dostatečně velké hodnoty pro bezproblémové bezdotykové měření teploty.

Bezdotykové měření teploty v oblasti IDE lze použít jen ke speciálním účelům, kde nebude na závadu větší chyba stanovení teploty, např. při měření a porovnávání dynamických vlastností.

Pro objektivní vyhodnocení teplotních profilů na celé senzorové platformě byl proto použit vzorek, který byl po celé vrchní straně opatřen barvou s definovanou emisivitou. 

Rozložení teploty na povrchu senzorové platformy

kadlec6
Termografické měření proběhlo se vzorkem III, jehož vrchní strana byla zcela pokryta bílou barvou s e = 0,97. Měření probíhala při různých teplotách; do tohoto příspěvku byly zařazeny termogramy získané při teplotě, jejíž max. hodnota byla 138 °C. Z termogramů na obr. 5 byly vyhodnoceny horizontální a vertikální profily rozložení teploty na povrchu platformy. Na obr. 5a je termogram s vyznačenými horizontálními měřicími profily a pod termogramem je graf s průběhem teploty podél měřicích profilů. Na obr. 5b je termogram s vyznačenými vertikálními profily. Na obr. 6 je znázorněn prostorový graf ukazující rozložení teploty na celém povrchu senzorové platformy KBI 2 při max. teplotě 138 °C.

Z naměřených závislostí na obr. 5 a 6 je patrné, že teplotní spád podél horizontálních profilů je poměrně velký. Hlavní důvod je ten, že dochází ke značnému odvodu tepla z vyhřívané platformy prostřednictvím stříbrných připojovacích vodičů, jejichž průměr je 0,25 mm.

 

 

Dynamické vlastnosti platformy KBI 2

 

kadlec7
K bezdotykovému měření teploty povrchu oblasti IDE byl použit IČ teploměr OPTRIS- LS s rychlou odezvou (doba odezvy teploměru pro 95 % signálu činí 150 ms). Zaměřovací systém IČ teploměru umožňuje snímat teplotu povrchu z terče o průměru 1 mm. Emisivita IČ teploměru byla nastavena na hodnotu odpovídající emisivitě oblasti IDE, tj. e = 0,47, a pomocí laserového zaměřovacího systému byl teploměr zaostřen na oblast IDE platformy. Detail zaměření IČ teploměru na oblast IDE je na obr. 7.

kadlec9

Skoková změna napájecího proudu topného elementu byla realizována tak, že na topný element senzoru byl skokově připojen napájecí zdroj s nastaveným proudovým omezením na 350 mA a 460 mA. Časový průběh údaje IČ teploměru byl zaznamenáván prostřednictvím SW OptrisConnect a naměřené přechodové charakteristiky jsou na obr. 8. Z naměřených přechodových charakteristik byly vyhodnoceny časové konstanty při zvyšování (T1) a snižování (T2) příkonu topení. T1 = 5 s, T2 = 7 s. 

 

Závěry z termodiagnostických měření senzorové platformy

Na základě termodiagnostických měření je možno vyvodit doporučení pro další konstrukční úpravy senzorové platformy: 

  • zmenšením průřezu přívodních stříbrných vodičů bude možno snížit strmost teplotního spádu v horizontálním směru na povrchu senzorové platformy,
  • zmenšením hmotnosti substrátu, a tedy i zmenšením tepelné kapacity bude možno dosáhnout ještě příznivějších dynamických vlastností.


Příspěvek vznikl v rámci projektu MPO, ev. č. FV20350.

Literatura

1.     Kombinovaná senzorová platforma KBI 2. Katalogový list TESLA BLATNÁ, a. s. (2017)

2.     FLIR T400. Manual FLIR T-series. Publ. No. 1558795. June 2008

3.     Manuál OPTRIS-LS. Optris GmbH Berlin, E 2006-01-A-(2006) E-mail pro korespondenci: Tato e-mailová adresa je chráněna před spamboty. Pro její zobrazení musíte mít povolen Javascript.

Karel Kadlec, Přemysl Fitl, Ladislav Fišer,Ústav fyziky a měřicí techniky VŠCHT Praha

Michal Bodnár, TESLA BLATNÁ, a. s.

Recenzent: Ing. Jan Sova, Workswell s. r. o., Praha; osoba certifikovaná na funkci Technik diagnostik termografie – kategorie II

Autor: Karel Kadlec, Přemysl Fitl, Ladislav Fišer, Michal Bodnár